氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題以及處理方法

大家在使用氣相色譜儀時(shí)會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題，現(xiàn)在總結(jié)以下常見(jiàn)的問(wèn)題及處理方法供大家參考。

問(wèn)題1：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）

答：前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。

問(wèn)題2：排除色譜柱流失問(wèn)題的*方法是什么？

答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將zui近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

問(wèn)題3：什么原因?qū)е路灞仍瓉?lái)大，而且出現(xiàn)的早？

答：過(guò)快、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問(wèn)題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題而引起。

問(wèn)題4：何時(shí)需更換隔墊或襯管？

答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。

問(wèn)題5：排除色譜柱流失問(wèn)題的*方法是什么？

答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將zui近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。